內蒙古玉嘧磺胺3-(4,6-二甲氧基嘧啶-2-基)-1-(2-甲氧羰基-4-氨基苯基)磺酰脲B;3-(4,6-二甲氧基嘧啶-2-基)-1-(2-甲氧羰基-4-硝基苯基)磺酰脲C;3-(4-氯-6-甲氧基嘧啶-2-基)-1-(2-甲氧羰基-4-硝基苯基)磺酰脲D;西寧氯甲?;锦?/strong>3-(4-氯-6-甲氧基嘧啶-2-基)-1-(2-甲氧羰基-4-氨基苯基)磺酰脲E為研究對象,利用高效液相色譜研究其在無光照條件下的水解情況。首先,利用前處理技術測定兩種新型磺酰脲類除草劑在水體p H=5條件下的降解速率。通過實驗探索氯嘧磺隆類似物A和新型除草劑3-(4,6-二甲氧基嘧啶-2-基)-1-(2-甲氧羰基-4-氨基苯基)磺酰脲B的液相色譜分析條件,西寧氯甲?;锦?/strong>批發測定其25℃無光照條件下在水體p H=5時的水解半衰期
目的建立基于固相萃取-內蒙古嘧啶高效液相色譜串聯質譜法(SPE-LC-MS/MS)和基于QuEChERS-高效液相色譜串聯質譜法(QuEChERS-LC-MS/MS)適用于農田土壤中多種抗生素多殘留的兩種檢測方法。西寧氯甲?;锦?/strong>方法SPE:土壤樣品經經提取液(EDTA,乙腈:磷酸鹽)提取,HLB小柱凈化富集,6ml甲醇洗脫后,將洗脫液氮吹至近干,1ml甲醇:水(1:1,V/V)復溶,LC-MS/MS上機。QuEChERS:土壤樣品經經提取液(EDTA,乙腈:磷酸鹽)提取,分散固相萃取材料(PSA,C18)凈化后,將1ml上清液氮吹至近干,1ml甲醇:水(1:1,V/V)復溶西寧氯甲酰基苯酯,LC-MS/MS上機。結果SPE:結果表明在七個添加水平(2.0,5.0,10.0,20.0,50.0,100.0,200.0μg·kg~
內蒙古氨基嘧啶用乙酰丙酮作為原料,并沒有得到相應的目標物,推測原因可能是乙酰丙酮的較強的烯醇互變作用阻止了反應的進行。生測部分我們選取了棉花立枯(、茄綿疫、蘆筍莖枯、灰霉、棉花枯萎、小麥白粉、油菜菌核、腐霉、猝倒9種病的病原菌進行了生測實驗。西寧氯甲?;锦?/strong>多菌靈、嘧霉胺、百菌清作為對照藥品,結果表明,大多數化合物對這幾種菌的生長具有明顯的抑制作用,在這些化合物中1d和1″g對小麥白粉、2a對蘆筍莖枯、2d對灰霉的抑制效果最為明顯。結構與活性關系方面,硝基亞氨基是一個極性強親水性基團,西寧氯甲?;锦?/strong>受羥基和硝基亞氨基基團的影響,所有的化合物都具有良好的水溶性。
內蒙古玉嘧磺胺本實驗使用復合菌系對磺酰脲類除草劑進行降解,主要研究內容包括:利用高通量測序技術探究復合菌系的組成結構;探究除草劑的提取方法和高效液相色譜的測定方法;西寧氯甲?;锦?/strong>探究復合菌系對12種磺酰脲類除草劑的降解情況;以降解效果較好的4種除草劑為后續研究對象,研究復合菌系降解除草劑的半衰期及改變環境因素對降解率的影響,從而確定復合菌系降解除草劑的最佳條件;探究復合菌系應用于實地土壤中的情況。實驗結論如下:(1)利用高通量測序技術,測出復合菌系的組成成分主要包括貪嗜菌屬(Variovorax sp.)、西寧氯甲?;锦?/strong>批發假黃單胞菌屬(Pseudoxanthomonas sp.);
內蒙古氨基嘧啶類化合物的設計與合成:選擇CDK4/6作為靶點,以課題組前期發現的二氨基嘧啶類化合物A為先導,采用活性亞結構拼接方法,西寧氯甲酰基苯酯在嘧啶的2位引用吲哚環,并保留先導化合物A嘧啶的4-位取代基結構不變,設計并合成出系列Ⅰ共23個含吲哚環的二氨基嘧啶類化合物。系列Ⅱ則是在先導化合物B的基礎上,保留B系列二氫蝶啶酮結構的母核。根據palbociclib跟CDK6的結合模式,引入已上市的CDK4/6抑制劑palbociclib的側鏈,設計并合成出28個目標化合物。系列Ⅲ在系列Ⅱ的母核結構基礎上進一步的優化,形成了大π共軛體系結構的蝶啶酮結構的母核,設計并合成了 21個目標化合物。西寧氯甲?;锦?/strong>批發所有化合物通過了核磁共振氫譜、核磁共振碳譜、高分辨質譜的結構表征。
以鹵代苯甲腈為起始物,內蒙古氨基嘧啶依次通過脒化、環化和氯代反應,得到氯代嘧啶中間體,再分別使用一系列的芳香氨基化合物與其分別發生Buchwald-Hartwig偶聯胺化反應,實現了多取代氨基嘧啶類化合物的合成,西寧氯甲?;锦?/strong>每步反應產率良好,能夠從市售原料有效制備出一系列多取代氨基嘧啶,便于后續的化合物構效關系研究和先導化合物篩選。 本研究還發現,在最后一步的胺化反應中,不同取代芳香胺的偶聯反應結果有很大的不同。當芳香胺鄰位有給電子基團時,主要生成二次偶聯產物;而當鄰位有吸電子基團時,西寧氯甲?;锦?/strong>批發主要發生一次偶聯胺化,若吸電子效應較強甚至不反應;