所合成的內蒙古氨基嘧啶化合物的結構與商品化的殺菌劑二甲嘧酚和乙嘧酚的結構相似,二甲嘧酚和乙嘧酚中的N,N-二甲基和N-乙基的疏水性要強于硝基亞氨基,化合物的生物活性受基團的影響較大,疏水性增強,活性增大。因此,合成的化合物抑菌活性低的原因主要是由硝基亞氨基基團引起的。通遼6-二甲氧基嘧啶第二部分:曼尼希反應在農藥合成中的應用 該部分主要介紹了曼尼希反應在殺蟲劑噻蟲嗪、通遼6-二甲氧基嘧啶廠家噻蟲胺合成中的應用。3-甲基-4-硝基亞氨基-全氫-1,3,5,-噁二嗪是合成噻蟲嗪和噻蟲胺的重要中間體。利用N-甲基-N′-硝基胍合成中間體3-甲基-4-硝基亞氨基-全氫-1,3,5,-噁二嗪是一個重要的曼尼希環合反應。
內蒙古氨基嘧啶選用Keggin結構硅鉬多酸陰離子為結構主體,2-氨基吡啶、3-氨基吡啶和4-氨基吡啶為有機配體合成了三個新型的多酸衍生物:通遼6-二甲氧基嘧啶(2-C_5H_7N_2)_3·(SiMo_(12)O_(40))·(C_4H_8N_4)_(0.5)·(C_5H_6N_2)_2·(H_2O)_2(1)、(3-C_5H_7N_2)_8·(SiMo_(12)O_(40)-)_2·(C_5H_7N_3)_2·(H_8O_4)·(H_2O)_8(2)和(4-C_5H_7N_2)_6·(SiMo_(12)O_(40))(3)。配合物1屬于單斜晶系,P_2_1/c空間群。配合物2屬于四方晶系,P4(2)/n空間群。配合物3屬于三方晶系,R-3空間群。通遼6-二甲氧基嘧啶廠家配合物1和2分子結構中存在大量的π-π堆積作用和氫鍵作用力,配合物通過這些廣泛存在的分子間作用力形成一個三維立體網狀結構。
內蒙古嘧啶具有良好的回收率,回收率范圍為50.0~110.0%,相對標準偏差(RSD)小于20%(n=5);目標抗生素的方法定量限為2.0~5.0μg·kg~(-1),在給定的線性范圍內相關系數大于0.990。通遼6-二甲氧基嘧啶QuEChERS:結果表明在七個添加水平(2.0,5.0,10.0,20.0,50.0,100.0,200.0μg·kg~(-1))具有良好的回收率,回收率范圍為61.4%~118.9%,RSD小于20%(n=5);目標抗生素的方法定量限為2.0~10.0μg·kg~(-1),在給定的線性范圍內相關系數大于0.990。通遼6-二甲氧基嘧啶廠家結論本研究建立了基于SPE和QuEChERS兩種測定土壤中獸用抗生素多殘留的檢測方法。這兩種方法各有優劣。
內蒙古氨基嘧啶用乙酰丙酮作為原料,并沒有得到相應的目標物,推測原因可能是乙酰丙酮的較強的烯醇互變作用阻止了反應的進行。生測部分我們選取了棉花立枯(、茄綿疫、蘆筍莖枯、灰霉、棉花枯萎、小麥白粉、油菜菌核、腐霉、猝倒9種病的病原菌進行了生測實驗。通遼6-二甲氧基嘧啶多菌靈、嘧霉胺、百菌清作為對照藥品,結果表明,大多數化合物對這幾種菌的生長具有明顯的抑制作用,在這些化合物中1d和1″g對小麥白粉、2a對蘆筍莖枯、2d對灰霉的抑制效果最為明顯。結構與活性關系方面,硝基亞氨基是一個極性強親水性基團,通遼6-二甲氧基嘧啶受羥基和硝基亞氨基基團的影響,所有的化合物都具有良好的水溶性。
內蒙古氨基嘧啶衍生物的合成和曼尼希反應在農藥合成中的應用:本文對新化合物硝基亞氨基嘧啶類衍生物進行設計與合成,并進行殺菌活性測定,對曼尼希反應(Mannich Reaction)在殺蟲劑噻蟲嗪(Thiamethoxam)、噻蟲胺(Clothianidin)合成中的應用進行了探討。通遼6-二甲氧基嘧啶可分為以下兩個部分: 一部分:硝基亞氨基嘧啶類衍生物的設計合成與殺菌活性測定 該部分設計利用乙酰丙酮、乙酰乙酸甲酯、乙酰乙酸乙酯、丙二酸二甲酯、丙二酸二乙酯和硝基胍合成硝基亞氨基嘧啶衍生物。在合成過程中,由于原料中的甲氧基和乙氧基水解為羥基,因此,得到了兩個系列的16個化合物。通遼6-二甲氧基嘧啶廠家利用1~H NMR,(13)~C NMR, HRMS, IR等對其結構進行了鑒定,并對其進行了殺菌活性的測定。
以鹵代苯甲腈為起始物,內蒙古氨基嘧啶依次通過脒化、環化和氯代反應,得到氯代嘧啶中間體,再分別使用一系列的芳香氨基化合物與其分別發生Buchwald-Hartwig偶聯胺化反應,實現了多取代氨基嘧啶類化合物的合成,通遼6-二甲氧基嘧啶每步反應產率良好,能夠從市售原料有效制備出一系列多取代氨基嘧啶,便于后續的化合物構效關系研究和先導化合物篩選。 本研究還發現,在最后一步的胺化反應中,不同取代芳香胺的偶聯反應結果有很大的不同。當芳香胺鄰位有給電子基團時,主要生成二次偶聯產物;而當鄰位有吸電子基團時,通遼6-二甲氧基嘧啶廠家主要發生一次偶聯胺化,若吸電子效應較強甚至不反應;