兩種磺酰脲類除草劑油懸浮劑配方的研究開發：

內蒙古玉嘧磺胺煙嘧磺隆和砜嘧磺隆均屬于磺酰脲類除草劑,具有超高效,殺草譜寬,長持效期和低防治成本等特點,被廣范應用,且銷售額在逐年增長。目前,兩種除草劑的主要加工劑型是油懸浮劑,然而,由于配方開發難度大,產品穩定性差,容易出現分層、結底和乳化不理想等問題,嚴重制約了煙嘧磺隆和砜嘧磺隆的推廣使用。本論文通過助劑篩選獲得了 8%煙嘧磺隆油懸浮劑和20%砜嘧磺隆油懸浮劑的優化配方,為磺酰脲類除草劑油懸浮劑的制備提供參考。本研究通過流點法對助劑進行初篩,然后分別利用正交試驗法和三角坐標圖法篩選配方,同時,針對配方工業化放大中存在的問題進行總結并提出解決方案。正交試驗法獲得的8%煙嘧磺隆油懸浮劑配方如下:內蒙古嘧啶8%煙嘧磺隆,2%雙苯惡唑酸,10%乳化劑VO/O2N,5%乳化劑BY-125,3%分散劑D-425,2%抗分解劑TO-8,1.5%有機膨潤土和2%氣相白炭黑,其余用油酸甲酯補足至百分之100。采用三角坐標圖法獲得的20%砜嘧磺隆油懸浮劑配方如下:20%砜嘧磺隆,10%雙苯惡唑酸,7.5%乳化劑Termul 3016,6%乳化劑Alkumuls 696,3%分散劑Terperse 5500,2%抗分解劑TO-8,1%有機膨潤土和1.5%氣相白炭黑,其余用油酸甲酯補足至百分之100。在工業化放大過程中,通過調整投料順序解決物料內有團塊的問題,通過提高純度,減少結構穩定劑,增加助劑量,控制溫度解決砂磨后粘度高的問題,通過調整研磨介質粒徑,內蒙古玉嘧磺胺原藥預先粗粉碎,降低砂磨機進料速度等解決粒徑分布寬的問題。

研究砜嘧磺隆在煙草上使用后的殘留行為及環境安全性。[方法]建立了利用HPLC-MS/MS技術檢測煙葉及土壤中砜嘧磺隆殘留量的方法。樣品經過乙腈提取,N-丙基乙二胺(PSA)吸附劑凈化,高效液相色譜-串聯質譜檢測,外標法定量。采用所建檢測方法測定了GAP試驗獲得的煙草和土壤中砜嘧磺隆殘留。[結果]在0.005~0.500 mg/kg的加標水平下,土壤和鮮煙葉中砜嘧磺隆的平均添加回收率分別為84.1%~95.8%、90.0%~94.2%,相對標準偏差分別為3.2%~6.4%、3.6%~7.3%,定量限均為0.005 mg/kg。在0.010~0.500 mg/kg的加標水平下,干煙葉中砜嘧磺隆的回收率為87.1%~90.1%,相對標準偏差為2.0%~8.9%,定量限為0.010 mg/kg。內蒙古玉嘧磺胺砜嘧磺隆在鮮煙葉中的原始沉積量為0.005~0.041 mg/kg,在土壤中為0.005~0.510 mg/kg,砜嘧磺隆在土壤中消解較快,理論半衰期為1.4~2.9 d;施藥后70 d,烤后煙葉中農藥殘留量低于定量限。[結論]采用20%砜嘧磺隆可分散油懸浮劑防治煙草田雜草,于煙草移栽期噴霧施藥1次,制劑用藥量為90~105 g/hm~2(有效成分18~21 g a.i./hm~2),安全間隔期為70 d。

采用田間小區試驗,研究砜嘧磺隆防除玉米田雜草的效果以及在玉米籽粒和土壤中的殘留情況。結果表明:1)25%砜嘧磺隆WG 18.75—33.75 g∕hm2對供試玉米生長安全,增產明顯,株高、葉齡、內蒙古氨基嘧啶地上部鮮重等生育指標與空白對照相比沒有顯著差異。25%砜嘧磺隆WG 45 g∕hm2對玉米生長有一定影響,具體表現為葉片出現褪綠斑塊,但15 d左右可恢復,不影響產量;2)25%砜嘧磺隆WG對馬唐(Digitaria sanguinalis)、稗草(Echinochloa crusgalli)、醴腸(Eclipta prostrata)和反枝莧(Amaranthus retroflexus)等雜草均有較好的防效,推薦使用劑量為22.5—26.25 g∕hm2;3)25%砜嘧磺隆WG在土壤中的半衰期為9.5 d,收獲時玉米籽粒和土壤中的殘留量均小于0.01 mg∕kg,內蒙古玉嘧磺胺遠低于我國國家標準所規定的0.1 mg∕kg限量,對農產品和土壤環境安全。