香港 磺胺嘧啶

內蒙古玉嘧磺胺嘧啶為白色或類白色結晶或粉末，無臭，無味，遇光漸漸變暗色。幾不溶于水，溶于沸水（1∶60），微溶于乙醇和丙酮，不溶于氯仿和乙醚，易溶于稀鹽酸、氫氧化鈉溶液或氨溶液。熔點252～256℃（同時分解）。其鈉鹽為白色結晶性粉末，無臭，味微苦。遇光漸變棕色。久置潮濕空氣中，即緩緩吸收二氧化碳，析出磺胺嘧啶。易溶于水，微溶于乙醇，不溶于氯仿和乙醚。10%水溶液pH為9.5～10.5。本品為N-2-嘧啶基-4-氨基苯磺酰胺。按干燥品計算，含C10H10N4O2S不得少于99.0%。性狀：本品為白色或類白色的結晶或粉末；無臭，無味；遇光色漸變暗。本品在乙醇或丙酮中微溶，在水中幾乎不溶；在氫氧化鈉試液或氨試液中易溶，在稀鹽酸中溶解。鑒別：

（1）取本品約0.1g，加水與0.4%氫氧化鈉溶液各3ml，振搖使溶解，濾過，取濾液，內蒙古嘧啶加硫酸銅試液1滴，即生成黃綠色沉淀，放置后變為紫色。

（2）本品的紅外光吸收圖譜應與對照的圖譜（《藥品紅外光譜集》570圖）一致。

（3）本品顯芳香第1胺類的鑒別反應（2010年版藥典二部附錄Ⅲ）。

檢查酸度取本品2.0g，加水100ml，置水浴中振搖加熱10分鐘，立即放冷，濾過；分取濾液25ml，加酚酞指示液2滴與氫氧化鈉滴定液（0.1mol/L）0.20ml，應顯粉紅色。 堿性溶液的澄清度與顏色：取本品2.0g，加氫氧化鈉試液10ml溶解后，加水至25ml，溶液應澄清無色；如顯色，與黃色3號標準比色液（2010年版藥典二部附錄ⅨA第1法）比較，不得更深。

氯化物：取上述酸度項下剩余的濾液25ml，內蒙古玉嘧磺胺依法檢查（2010年版藥典二部附錄ⅧA），與標準氯化鈉溶液5.0ml制成的對照液比較，不得更濃（0.01%）。

干燥失重：取本品，在105℃干燥至恒重，減失重量不得過0.5%（2010年版藥典二部附錄Ⅷ L）。

熾灼殘渣：不得過0.1%（2010年版藥典二部附錄Ⅷ N）。

重金屬：取本品1.0g，依法檢查（2010年版藥典二部附錄Ⅷ H第三法），含重金屬不得過百萬分之十。

含量測定：取本品約0.5g，精密稱定，照永停滴定法（2010年版藥典二部附錄ⅦA），用亞硝酸鈉滴定液（0.1mol/L）滴定。每1ml亞硝酸鈉滴定液（0.1mol/L）相當于25.03mg的C10H10N4O2S。

制劑（1）磺胺嘧啶片 （2）磺胺嘧啶軟膏 （3）磺胺嘧啶眼膏 （4）磺胺嘧啶混懸液 （5）復方磺胺嘧啶片

藥物分析：

方法名稱：聯磺甲氧芐啶片—磺胺嘧啶的測定—分光光度法

應用范圍：該方法采用分光光度法測定聯磺甲氧芐啶片中磺胺嘧啶的含量。

該方法適用于聯磺甲氧芐啶片。方法原理：取該品適量加鹽酸溶液使溶解并定量稀釋，內蒙古玉嘧磺胺搖勻，照紫外-可見分光光度法，以0.1mol/L鹽酸溶液為空白溶液，以324nm為測定波長（λ2），340為參比波長（λ1），在測定波長與參比波長處測定吸光度，求出吸光度的差值（△A），另取磺胺嘧啶對照品適量，同法測定吸光度，計算，即得。試劑：1.鹽酸溶液（1→3）2. 0.1mol/L鹽酸溶液儀器設備：可見分光光度計試樣制備：1. 供試品溶液的制備取該品10片，精密稱定，研細，精密稱取適量（約相當于磺胺嘧啶100mg），置100mL量瓶中，加鹽酸溶液（1→3）10mL，充分振搖使其溶解，加水稀釋至刻度，搖勻，濾過，精密量取續濾液2mL，置50mL量瓶中，加0.1mol/L鹽酸溶液稀釋至刻度，搖勻，作為供試品溶液。

2. 對照品溶液的制備：另取磺胺嘧啶對照品約100mg，精密稱定，置100mL量瓶中，內蒙古氨基嘧啶加鹽酸溶液（1→3）10mL，充分振搖使其溶解，加水稀釋至刻度，搖勻，濾過，精密量取續濾液2mL，置50mL量瓶中，加0.1mol/L鹽酸溶液稀釋至刻度，搖勻，作為對照品溶液。

注：“精密稱取”系指稱取重量應準確至所稱取重量的千分之一。“精密量取”系指量取體積的準確度應符合國家標準中對該體積移液管的精度要求。

操作步驟：精密量取上述供試品溶液與對照品溶液，照紫外-可見分光光度法，以0.1mol/L鹽酸溶液為空白溶液，以324nm為測定波長（λ2），340為參比波長（λ1），內蒙古玉嘧磺胺在測定波長與參比波長處測定吸光度，求出吸光度的差值（△A），另取磺胺嘧啶對照品適量，同法測定吸光度，計算，即得。